GB/T7701.1-2008煤质颗粒活性炭碘值检测标准方法

    非甲烷总碳化分析仪是利用加热型氢火焰电离探测器测定挥发性有机物(THC、VOC、TOC、NMHC)的经典方法。该方法的优点是，可以准确测量热/湿度样品气体，取样和分析全过程保持高温(194C)状态，从而有效地防止聚合物碳氢化合物在注入管中凝结而造成的碳氢化合物损失。

活性炭碘值检测方法

　　1 原理

　　一定量的试样与碘液充分振荡吸附后，经过滤，取滤液，用0.1mol/L硫酸钠滴定滤液中残留的碘量。以剩余碘浓度0.2mol/L时每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。

　　2 仪器

　　天平，感量0.lmg;电热恒温箱，115±5℃;搅拌式粉碎机;振荡器，频率240~275次/min;标准筛，筛孔≤71微米(250目，筛孔66微米)。

　　3 试剂

　　1) 1mol/L碘标准溶液(GB 601)，浓度控制0.1±0.002mol/L，用硫代硫酸钠比较法标定。

　　2) 0.lmol/L硫代硫酸钠标准溶液(GB601)。

　　3) 0.5g/100mL淀粉指示剂：称0.5g可溶性淀粉，加水10mL，在搅拌下加入90mL沸水中，再微沸2min，冷却后取上清液使用，此溶液当天配制。

　　4)(1+9)盐酸溶液。

　　4 样品预处理

　　1) 除湿：对于湿活性炭，用150±5℃干燥1小时再粉碎;

　　2) 粉碎：取10~15g样品粉碎1min(粉碎时用毛巾或塑料袋罩住粉碎机，3min后飞扬粉尘较少时再开盖);

　　3) 过筛：用250目标准筛筛粉碎的样品，充分摇动;

　　4)干燥：取5~10g≤71微米的粉碎样品于干燥称量皿中，于150±5℃电热恒温箱中于燥至恒重(一般3h足够)，取出放干燥器中冷却至室温备用。

　　5 检测步骤

　　1) 用减量法称取经粉碎至≤71微米且干燥的试样约0.5g(称准至0.4mg)于干燥的250mL碘量瓶中，记录称取的试样量;

　　2) 准确加入盐酸10.0mL，轻微摇动，使试样湿润，放在电炉上加热至沸，提离电炉，保持微沸30±2S，放入自来水浴中冷却至室温;

　　3) 加0.1mol/L的碘标准溶液50.0mL，塞好瓶盖，立即在振荡机上以240~275次/min的振频振荡15min;

　　4) 用直径15cm的单层快速滤纸迅速过滤，用玻璃片盖住过滤漏斗，前10~15mL弃去不要，收集后面的滤液;

　　5) 吸取10.0mL滤液放入已加100ML蒸馏水的碘量瓶中，用0.1硫代硫酸钠标准溶液滴定，在溶液呈淡黄色时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液变成无色，记录消耗的硫代硫酸钠体积(mL)。

　　6 结果计算

　　1) 计算剩余滤液浓度=C2×V2/10

　　2) 据剩余浓度查附表得出校正系数D

　　3) 计算碘值，mg/g

　　A=5(10C1-1.2C2V2)×127/m×D

　　式中：A—试样的碘吸附值，mg/g

　　C1—碘液浓度，mol/L

　　C2—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L

　　V2—硫代硫酸钠溶液消耗量，mL

　　m—试样质量，g

　　127—碘(1/2 I2)摩尔质量，g/mol

　　D—校正系数。

　　准确度：碘值在600~1450mg/g时，两个平行样之差≤5.6%。

　　7 检测要点

　　1) 因为活性炭颗粒的大小、与碘振摇的时间、频率对活性炭吸附碘的能力有影响。严格选用标准筛和振摇时间、频率。要求活性炭孔径≤71微米时，可选用220目或250目的标准筛;

　　2) 样品应干燥。因为活性炭吸水能力强，在目测正常情况下，水分可高达20%，严重影响称量的准确性;

　　3) 用减量法称量活性炭。因为活性炭能快速吸水，暴露时间长会影响称量的准确性;

　　4) 因碘易挥发，移液管加碘液时沿碘量瓶下璧放出，选用配套的碘量瓶，在振摇时密封好，减少碘的损失;

　　5) 滤纸吸附碘，特别是初滤的10mL，可达7.7%，后面的滤液碘损失率逐渐减少至1.8%，故选用快速滤纸，初滤的10~15ml滤液不用。

　　6) 据试样碘值不同，调整试样称量范围，控制滴定量在0.8~3.3mL，确保剩余滤液浓度在校正因子表内，查得到校正因子。碘值越低，称量越多。